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EPC氣相色譜有哪幾種進(jìn)樣方式?
點(diǎn)擊次數(shù):1936 更新時(shí)間:2020-05-27
在EPC氣相色譜分析中,為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,實(shí)驗(yàn)操作人員不僅要選擇合適的設(shè)備,也要選擇合理的分析方法,認(rèn)真做好每一步的工作,才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
氣相色譜分析進(jìn)樣有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種方式。手動(dòng)進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣,應(yīng)選用體積合適的注射器,進(jìn)樣時(shí)要求注射速度快,取樣準(zhǔn)確、重現(xiàn),避免樣品之間的交叉污染。自動(dòng)進(jìn)樣采用自動(dòng)進(jìn)樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。
由于氣相色譜儀的進(jìn)樣量較小,手動(dòng)進(jìn)樣誤差較大,所以條件允許的話,盡量使用自動(dòng)進(jìn)樣器。較之于手動(dòng)進(jìn)樣,全自動(dòng)進(jìn)樣器具有更高的進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析。
EPC氣相色譜進(jìn)樣速度必須很快,因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),樣品原始寬度將變大,色譜峰半峰寬隨之變寬,有時(shí)甚至使峰變形。一般進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)在1s以內(nèi)。
進(jìn)樣量要適當(dāng),一般液體樣品進(jìn)樣量為0.1μl~10μl,氣體樣品進(jìn)樣量為0.1ml~10ml。進(jìn)樣量太少,會(huì)使微量組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而無(wú)法檢出;進(jìn)樣量太大,會(huì)使幾個(gè)色譜峰重疊在一起而影響分離。大允許的進(jìn)樣量,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。
EPC氣相色譜當(dāng)進(jìn)樣量較小時(shí),峰高與進(jìn)樣量成比例,保留時(shí)間不隨進(jìn)樣量變化,兩組分分離情況也保持不變;當(dāng)進(jìn)樣量超過(guò)大允許進(jìn)樣量時(shí),即色譜柱已超載,柱效大大降低,特別是使用低配比固定液時(shí),柱效對(duì)進(jìn)樣量變化更為敏感。
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